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你真的了解顶空进样吗?

2018-10-29

  你真的了解顶空进样吗?
  顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内,将其气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见,这是一个非常简单而确定的分析方法。这样,分析者可以免除样品的前处理步骤,而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法,可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。
  气相什么时候要顶空进样,什么时候可以直接进样?
  若测液体或固体样品中的VOC,可以用顶空,比如水中的VOC,若用非极性或弱极性柱,最好用顶空或吹扫进样(水是强极性,对柱子不利),固体或某些成分复杂的液体,要测其中的VOC,则可能必须用到顶空,比如,饼干中的香味成分,粮食酿造的酱油、醋以及菜籽油、花生油等中的香味成分的分析,没有顶空,则很难完成。
  基本原理
  顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
  顶空进样器都有哪些特点。。。
  目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。
  一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection
  1)样品加热后达到热平衡状态
  2)用注射器将样品抽出
  3)迅速拿到气相上进样分析
  二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection
  1)样品加热后达到热平衡状态
  2)通过可加热气密针将样品抽出
  3)移动到气相进样分析
  三、平衡式加压系统Balanced-Pressure System
  1)样品加热后达到热平衡状态
  2)用导管通入载气加压
  3)样品随载气一起进样
  四、定量环加压系统Pressure-Loop System
  1)样品加热后达到热平衡状态
  2)加压将样品引入定量环
  3)阀将样品打入传输通道进样

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